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有机硅胶粘剂的研制

发布日期:2015-04-06 12:09:12
粘接强度
有机硅胶粘剂一般可分为以硅树脂为基料和以硅橡胶 为基料的2类[11。硅树脂型胶粘剂最突出的性能是具有优良的耐热性粘接强度,可以长期在250 °C或更高温度下使用,如中科 院化学所研制的K&505高温胶粘剂,可以长期在400 °C工 作,但该类胶粘剂硬而脆,韧性小无弹性,固化条件要求高; 其他以改性硅树脂为基料的胶粘剂,如J(-2、-08、J~09等胶 粘剂,固化温度都要求200 °C以上,填料中可能含有石棉等, 而且大都不能粘接硅橡胶[21。硅橡胶型胶粘剂有单组分和 双组分2类,单组分胶粘剂使用方便,粘接性能好,但缺点是 硫化必须依赖空气中的湿气,胶层深度一般不能超过6 mm, 否则不能硫化完全,而且单组分胶粘剂的长期工作温度不能 超过250 双组分有机硅胶粘剂的长期使用温度可以达 到300 但一般的双组分室温硅橡胶本身具有很好的脱模 性,除了与玻璃、搪瓷等硅酸盐材料具有较好的粘接性能外, 对其他材料的粘接要在使用前对被粘材料表面进行处 理[|、31。
本文研制的双组分有机硅胶粘剂,使用含Si- N键数目 3个以上的硅氮低聚物作为硫化剂,Si- N键在低浓度的有 机锡盐催化作用下,能与107胶的硅羟基发生缩合交联反 应,故研制的胶粘剂能室温硫化完全,硫化时不需要空气中 的湿气,而且操作时间可调,粘接时不需要对被粘材料表面 进行处理,其长期使用温度可达300~ 350
1试验方法 1.1原材料和配方
107硅橡胶,100份;氧化锌,100~ 200份;表面处理气相 白炭黑,0~ 20份;氧化铁,0~ 5份;氧化铈,0~ 8份;其他填料,5~ 30份;硫化剂(硅氮低聚物),3~ 8份。
1.2试片的制备
被粘材料表面的清洗:用清洁干燥的棉布蘸汽油仔细地 擦拭掉金属制件表面上的油脂、灰尘等污物,在空气中晾置 10~ 15min;用清洁干燥的棉布蘸酒精擦拭掉硅橡胶制件表 面上的灰尘等污物,晾置10~ 15 min。
室温硫化甲基硅橡胶生胶一添加填料、抗氧剂一捏合机 捏合0.5~ 1.0 h —三辊研磨机混炼一出料(基料);基料与硫 化剂混合均匀后,用刮刀均匀地在金属表面刮涂一薄层,然 后在硫化期内将硅橡胶制件或金属制件从一端开始粘接,尽 量赶出气泡,然后进行室温硫化(也可以在制件表面加压), 硫化期为10~ 14 d。
1.3性能测试
(1)适用期:将5~ 10 g新混好的XY-602S胶粘剂堆在 平板面上,用金属、塑料或木质棒挑拉胶粘剂,每隔30 min挑 拉一次,拉出的细条出现回缩时,即认为是适用期终点。
(2)粘接强度:涂胶后,室温下晾置至接近适用期,将粘 接面贴合,完全硫化后按(B/T 11211硫化橡胶与金属粘合 强度的测定方法进行测定。
(3)腐蚀性:按HB 5477非金属与金属材料接触腐蚀快 速试验方法进行测定。
(4)固含量:按(B/T 2793- 1995胶粘剂不挥发物含量
的测定方法进行测定。
2结果与讨论 2.1胶粘剂室温性能
(1)适用期:胶粘剂适用期为2.0~ 5.0 h。它与硫化剂 和催化剂的种类、用量有关,催化剂的种类和用量将影响胶 粘剂的的耐热性能,用量大,适用期短,耐热性能变差。
(2)固含量:胶粘剂固含量接近100%,胶粘剂不含有有 机溶剂和低沸点物质,但也可以用汽油或甲苯作为溶剂配成
溶液型进行刷涂施工。
(3)腐蚀性:胶粘剂对金属不会造成腐蚀。
(4)粘接性能:胶粘剂的室温粘接强度测试结果见表1。 胶粘剂在粘接金属与硅橡胶时不需要使用底胶对金属
和硅橡胶表面进行处理,其粘接强度完全可以满足要求。
2.2胶粘剂粘接金属与硅橡胶耐热后的粘接性能
胶粘剂粘接金属与硅橡胶经过200 °C和250 °C老化后, 粘接强度数据见表2。
Tab. 1 Comparison of measured results and technical index for bonding strength
表1胶粘剂的粘接强度与技术指标的对比单位:MPa
粘接
强度SE6050硅橡胶胶片 / 30CrMnSi SE6050硅橡胶胶片 /LY12铝合金
20 e200 r20。。
技术指标1.2.41.5
测试結果2.0〜2.41.2〜1.62.0〜2.6
 
Tab. 2 Resilts of bonding strengthafter heat ageing for bonding between metal and silicone rubber
表2粘接金属与硅橡胶耐热后的粘接性能结果单位:MPa
SE6050硅橡胶胶片/30CrMnSi钢SE6050硅橡胶胶片/LY12铝合金
项目200 e X 200 h250e X 300 h250 T x 200 h250 T x 200 h
20 e200 r20 r200 r20 e200 r250 r20 r200 T 250 e
粘接强度2. 261.431.821. 242. 381.531.122. 261.29 1.18
 
胶粘剂粘接金属与硅橡胶经过200 °C x 200 h和250 °C x 200 h老化后,室温下测试其粘接强度超过2.2 MPa,老化 后分别在200 °C、250 °C测试其粘接强度仍在1.1 MPa以
上。破坏面一般是硅橡胶与胶粘剂界面破坏。
2. 3 胶粘剂粘接金属与金属耐热后的粘接性能
为考查胶粘剂的使用温度,使用胶粘剂粘接金属与金 属,经过300 °C和350 °C高温老化,粘接强度数据见表3。
Tab. 3 Ftesilts of bonding strength after heat ageing for bonding between metal and metal
表3胶粘剂粘接金属与金属耐热后的粘接性能结果单位:MPa
LY12铝合金/LY12铝合金30CrMnSi 钢/30CrMnSi 钢
被粘接材料250 T x 200 h300 e x 200 h350 r x 50 h250 e x 200 h300 T x 200 h 350 e x 50 h
20 r200 T 250 e20 e20 r20 e200 r20 e20 e
粘接强度3. 182.28 1.733. 201.513. 152. 332. 781. 29
表3数据表明:胶粘剂经300 °C和350 °C老化后,其粘接俄罗斯 -30胶粘剂也用于粘接金属和硅橡胶,因此对
强度仍然较高,胶粘剂的工作温度可高达350 °C。2者的粘接强度进行了对比,相关数据见表4。
2.4胶粘剂与俄罗斯-30胶粘剂的粘接强度比较
Tab. 4 Comparison of bonding properties between obtained adhesive and KT-30 adhesive
表4胶粘剂与-30胶粘剂的粘接性能对比单位:MPa
SE6050 硅橡胶/30CrMnSi 钢SE6050硅橡胶/LY12铝合金
被粘接材料--200^ x 200 h250 °Cx 200 h(或 500 h)-250 T x 200 h
20e200 r20 r200 r20 T 200 r250 e20 e20 e200 °C 250 °C
KT-30粘接强度1.60. 641. 320. 980.62  0.42*-1. 50---
粘接强度2.0〜2. 41.2〜1.62. 261. 432.38 1.531.122.0〜2.62. 261. 29 1. 18
* 500 h
 
由表4可见,研制的胶粘剂的室温和高温粘接性能比俄 -30胶粘剂更好,并且耐200 °C和250 °C热老化后的粘接 性能较好。
2.5胶粘剂耐高温机理
有机硅胶粘剂高温下的性能损失主要是由于主链降解 和侧基氧化造成的。有机硅胶粘剂的耐热性影响因素主要
有以下几种:解扣式降解、热重排降解、侧基氧化。热重排降 解的降解温度超过390 °C, —般不影响胶粘剂的高温使用; 侧基氧化主要通过加入抗氧剂来控制,由于胶粘剂使用部位 与空气接触面不大,因而侧基氧化也不是影响胶粘剂高温使 用的主要因素。
有机硅胶粘剂的使用温度超过250 °C,经常会发生解扣
式降解,即在水、硅羟基或残存催化剂的存在下,聚有机硅氧 烷从链端开始失去小分子环体的降解:
这种降解是连续的,它造成的聚硅氧烷分子质量不断降 低,是影响有机硅胶粘剂(聚硅氧烷)高温使用性能的主要原 因。硅羟基封端的聚硅氧烷开始降解温度比甲基封端的低 40〜50 °C,降解速率快30〜50倍,都说明了解扣式降解对有 机硅胶粘剂(聚硅氧烷)的高温使用的影响很大。为解决聚 硅氧烷的解扣式降解,我们采用硅氮交联剂,它可以与硅氧 链上的羟基脱NH3而产生交联,在室温固化完全。这种交 联剂的优点是使用微量有机金属盐催化,可以过量使用。过 量的硅氮交联剂还能消除体系中残存的羟基和水,提高有机 硅胶粘剂的耐热性能,原因是硅氮链节能在一定温度下与硅 羟基和水作用生成硅胺,硅胺活性大,又能很快与硅羟基缩 合生成硅氧链和氨,如下式[4,5]:
-^SiNHS^+-^SiOH ►)SiNH2 +)SiOS(
-^SiNHS^-+H20 ►-^SiNH2 +-^SiOH
-^SINH2+-^SiOH ►-^SiOS^*+ NH3
因此可消除羟基和水,再生成高分子链而不降解。由于
胶粘剂采用硅氮交联剂,故研制的胶粘剂的使用温度可以达
到 350 〇C。
3结论
研制的双组分有机硅胶粘剂对硅橡胶和金属具有良好的粘接性能,而且使用时不需要底胶,长期工作温度可以达
到300〜350 °C。己应用在飞机机载设备上,目前己通过了装机评审,完全能够满足设计和使用要求。
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